高效液相色谱法测定去叔丁基杯芳烃的含量
[摘 要] 目的:建立测定去叔丁基杯[6]芳烃含量的高效液相色谱方法。方法:采用 Diamonsil C18色谱柱色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 um);流动相为甲醇(加入0.1%三氟乙酸);流速:1.0 mL/min;检测波长为206 nm;柱温 40 ℃;进样体积:20 μL。结果:去叔丁基杯[6]芳烃主峰分离良好,HPLC 测定的线性范围为10.0 ~60.0 μg/mL(r=0.9998),该方法在仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性方面 RSD 均在 2% 以下。结论:用高效液相色谱法对去叔丁基杯[6]芳烃进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。
[关键词] 杯芳烃;去叔丁基杯[6]芳烃;含量测定;高效液相色谱法
中图分类号:O657 文献标识码:B 文章编号:2095-5200(2016)05-075-03
DOI:10.11876/mimt201605028
杯芳烃(calixarene)是一类新型的大环多聚体,因其结构像酒杯而得名,该化合物在1942年首次由奥地利的金克(Zinke)合成[1]。杯芳烃可以形成主-客复合物,'空腔“的大小可以根据需要进行调节,是比冠醚和环糊精应用更加广泛、适应性更好的主体化合物[2-3]。其中以杯[4]芳烃、杯[6]芳烃和杯[8]芳烃最为常见,在碱性条件下对叔丁基苯酚与甲醛缩合成为大环的化合物,按照苯酚单元的个数命名为杯[n]芳烃。杯芳烃有多方面重要应用价值,比在生物模拟酶、电活性LB膜等方面的应用,并且在色谱、催化反应等领域应用比较广泛[4]。从杯[6]出发合成多种杯芳烃衍生物,去叔丁基杯芳烃是合成各种杯芳烃衍生物的中间体,对这种中间体进行含量测定可以为合成产物提供质量控制方法[5-6]。本文对中间体去叔丁基杯[6]芳烃采用高效液相色谱法进行含量的测定,并对测定方法结果的精密度、重现性等进行研究。
1 仪器与试剂
Waters2695/2996 高效液相色谱仪(DAD检测器),自动进样器(EMPOWER数据处理系统);BP211D型电子天平(德国SARTORIUS);溶剂过滤器;甲醇、乙腈(禹王试剂提供的色谱纯);三氟乙酸由江苏康泰氟化工有限公司提供。对照品(批号:20141109)由北京精华耀邦医药科技有限公司提供,供试品(批号20151026)由军事医学科学院放射与辐射医学研究所提供。
2 实验与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为 Diamonsil C18 (250 mm × 4.6 mm,5 um)色谱柱;流动相为甲醇(加入0.1%三氟乙酸);检测波长为 206 nm;流速 1.0 mL/min;进样体积为 20 µL;柱温 40 ℃。
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