基质分散萃取—高效液相色谱法对菠菜中噻虫胺残留的检测
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摘要：研究确立了乙腈为分散萃取溶剂，以羧基化双壁碳纳米管（DWCNTs-COOH）和石墨化碳黑（GCB）为基质分散材料的菠菜（Spinacia oleracea L.）样品中噻虫胺残留基质分散萃取前处理方法，建立并优化了乙腈等度洗脱的HPLC残留样品外标定量方法。结果表明，优化色谱条件下，噻虫胺标准样品的色谱保留时间为6.258 min，在0.05～100 mg/L范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好，回归方程为y=4.948 2x-1.316 9（R2=0.999 7），噻虫胺在菠菜样品中0.1、0.5和5.0 mg/kg 3个水平的添加回收率均在85%以上，各添加水平的相对标准偏差均小于7%，该色谱条件下仪器检出限为0.052 7 μg/L，方法的最低检测量为0.015 mg/kg。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠，可满足噻虫胺在菠菜中的残留定量检测要求。
关键词：基质分散萃取；碳纳米管；菠菜（Spinacia oleracea L.）；噻虫胺；高效液相色谱法
中图分类号：O657.7+2；S636.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）02-0465-04
DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.02.051
噻虫胺（Clothianidin）是1996年日本武田公司开发的具噻唑环的第二代新烟碱类内吸杀虫剂[1]，其化学名是1-（2-氯-1，3-噻唑-5基甲基）-3-甲基-2-硝基胍，分子式为C6H8ClN5O2S。噻虫胺的水溶性较好，易溶于丙酮、甲醇、乙腈、乙酸乙酯等有机溶剂中。噻虫胺和其他烟碱类化合物一样，均以乙酰胆碱受体（AchR）为分子靶标，通过影响昆虫神经冲动的正常传导，导致昆虫出现异常兴奋而死亡[2]。该药剂高效、广谱，兼具内吸、触杀和胃毒作用，对半翅目、鳞翅目、鞘翅目及双翅目害虫等均有较高的防效[3，4]。噻虫胺作用机制新颖、应用方式多样化、防效优良，已经成为农业生产中具有广泛用途的杀虫剂。但目前噻虫胺不科学合理使用的现象比比皆是，如为达到短期防效盲目加大施药量，施药后没有达到安全采收间隔期采收上市等，因此，农产品中噻虫胺含量超标现象时有发生。
有关蔬菜中噻虫胺残留样本的前处理技术主要包括乙腈匀浆提取-硅胶小柱固相萃取净化[5-7]和乙腈匀浆提取-基质分散萃取[8]，样品检测技术方面主要集中在液相色谱和液质联用方面。纵观已报...
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