MSPD-GC/MS/MS检测发酵乳中氨基甲酸乙酯的含量
氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate，EC）是发酵型食物天然产生的污染物，在发酵食物中广泛存在，被国际癌症研究机构评定为2A类对人体可能致癌的物质。发酵乳是人日常生活中常见的食品，发酵乳中的EC含量虽然不高，但仍存在一定的风险。现行的国家食品安全标准GB 5009.223- 2014《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》和中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0285-2012《出口酒中氨基甲酸乙酯残留量检测方法 气相色谱-质谱法》主要是针对酒类产品和酱油中EC的检测，还无适用于发酵乳的标准，因此有必要建立对其中的EC含量进行监测的方法。本研究采用基质分散固相萃取（MSPD）结合气相色谱串联三重四级杆质谱 （GC- MS/MS）检测发酵乳中的氨基甲酸乙酯，具有快速、准确、高效，可满足日常检测的需求。
设备与材料
仪器设备。Thermo TSQ 8000 Evo/1310型气相色谱-质谱联用仪，梅特勒-托利多仪PL602E/02型电子天平，SRATORIUS CP225D型分析天平，湘仪TGL- 20M高速冷冻离心机，IKA VORTEX GENIUS 3涡旋混合仪，MILLI- Q超纯水机，Biotage TurboVap LV型氮吹仪，梅特勒-托利多仪Five Easy Plus 28型pH计。
主要试剂。氨基甲酸乙酯（EC）标准品：Dr. Ehernstorfer，纯度98.5%；氨基甲酸乙酯- D5（EC- D5）标准品：Dr.Ehernstorfer，纯度99.6%。乙酸乙酯（色谱纯），乙腈（色谱纯），盐酸（优级纯），氯化钠（分析纯），超纯水，N-丙基乙二胺（PSA）。
标准溶液配制。标准储备液的配制：分别称取折算纯度后的氨基甲酸乙酯和氨基甲酸乙酯- D5标准品10mg（精确到0.01mg）至10mL容量瓶中，乙腈溶解，定容，配置成1000mg/L的标准储备液，于- 18℃下避光保存。
标准使用液的配制：移取100μL氨基甲酸乙酯标准储备液，乙腈稀释至10mL，配制成10mg/L的标准使用液。移取10μL氨基甲酸乙酯- D5标准储备液，乙腈稀释至10mL，配制成1mg/L的标准使用液。
标准曲线用乙酸乙酯：乙腈（V：V=1：3）配制，氨基甲酸乙酯的質量浓度为：10，20，50， 100，200，500μg/L，内标质量浓度为50μg/ L。
实验方法
样品处理。移取约样品5g，加入100ng氨基甲酸乙酯- D5内标，涡旋混匀，用3mol/L的盐酸调节pH值为4.50±0.1左右，8000r/min，4℃冷冻离心5min，移取上清液于50mL离心管中。沉淀再次用5mL水振摇提取，离心后合并上清液，备用。
净化。备用液离心管中加...
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