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泰拉霉素国家对照品的标定研究

材料写作网时间: 2023-02-15 12:05:09 阅读:次

戴青，张秀英，杨秀玉，韩宁宁，王轩, 季璇，赵晖

(中国兽医药品监察所，北京 100081)

泰拉霉素是由美国辉瑞动物保健公司开发的动物专用新型大环内酯类抗生素，主要用于治疗牛和猪呼吸系统感染性疾病[1-2]，目前临床上广泛应用的制剂为泰拉霉素注射液。泰拉霉素由15元氮杂内酯环(泰拉霉素A)和13元氮杂内酯环(泰拉霉素B)两种同分异构体组成[3]，该两种同分异构体均是泰拉霉素中的抗菌活性成分，原料药中泰拉霉素B含量较少，但泰拉霉素A与泰拉霉素B这两个异构体在溶液中易发生转化，且处于平衡，需要以两个异构体之和对含量进行控制。目前，各国药典均未收载泰拉霉素原料药及相关制剂的质量标准，均无泰拉霉素国家标准物质供应，调研发现，在企业内部质量控制过程中，多使用自制工作对照品。因此，为了更好地对产品进行质量控制，研制了泰拉霉素国家对照品，对于泰拉霉素原料及注射液的生产及质量控制具有重要意义。

1.1 仪器 e2695型高效液相色谱仪(美国Waters公司)；
2489型紫外检测器(美国Waters公司)；
2998型二极管阵列检测器(美国Waters公司)；
AUTOPOL V型自动旋光仪(美国Rudolph公司)；
TENSOR 27型傅里叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司)；
7890A型气相色谱仪(美国Agilent公司)；
AX205型电子天平(美国Mettler公司)；
701KF型水分测定仪(瑞士Metrohm公司)；

DSC Q200型差示扫描量热仪(美国TA公司)。

1.2 试药原始发明厂泰拉霉素工作对照品(含量99.0%，美国Zoetis公司)；
泰拉霉素原料由Zoetis公司生产；
甲醇、乙腈(色谱纯，德国Merk公司)；
磷酸二氢钾(分析纯，中国上海源叶公司)；
实验用水为超纯水。

2.1 样品制备将精制后的泰拉霉素原料分装于棕色安瓿瓶中，每支100 mg，置于5 ℃冰箱储存，作为待标品，经理化分析、标定含量后贴签入库，作为国家对照品发放。

2.2 比旋度取待标品适量，用乙腈溶解制成40 mg/mL的溶液，采用钠光谱D线(589 nm)，测定待标品溶液旋光度，测定结果为-25°。

2.3 红外光谱鉴别分别取待标品与泰拉霉素工作对照品适量，用溴化钾压片，测定二者红外光吸收图谱，结果为二者红外光吸收图谱一致(图1～图2)。