气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果中30种农药残留
摘 要：建立一种应用气相色谱串联质谱法对蔬菜、水果中多种农药残留进行分析测定的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理，用1%乙酸的乙腈溶液提取后，净化包（内含PSA、C18、GCB、MgSO4）净化，应用全扫描模式（Full Scan）对30种农药进行定性，选择反应监测模式（SRM）定量，外标法计算结果。通过对样品前处理方法的优化，减小了本底值，使定量的准确度得到了提高，在0～0.20mg/kg线性范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0.99，添加浓度为0.05～0.20mg/kg，回收率为74%～114%。本文研究为蔬菜水果中多种农药残留的分析测定提供了可靠依据。
关键词：气相色谱串联质谱；农药残留；QuEChERS；全扫描；选择反应监测
中图分类号 TS207.53 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）13-0108-04
农药化学品的使用，极大地促进了人类社会的进步和生产力的发展，但随着人们不合理地过量使用农药及高毒、难降解农药的使用，所造成的农药残留问题不仅危害人体健康，而且影响到农产品质量、安全性以及国际农产品进出口贸易，因此，农药残留分析引起了人们的重视和关注。目前，蔬菜和水果中农药残留的应用较多的分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱和快速检测法等[1]。气相色谱串联质谱因其较强的分离能力、较高的灵敏度、较快的分析速度及较广的分析范围而得到广泛应用[2]。本文以甘蓝、黄瓜、番茄、白菜、桃子、苹果等日常食用的蔬菜和水果为试验材料，通过气相色谱串联质谱法建立了检测30个农药残留定性与定量分析方法。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂 乙腈、正己烷：色谱纯，美国TEDIA；乙酸：分析纯，上海天臣化工有限公司；丙酮：分析纯，上海聚泰特种试剂公司；无水乙酸钠、无水硫酸镁、乙二胺-N丙基烷（PSA）、C18、石墨化炭黑（GCB）：博纳艾杰尔有限公司；30种农药标准物质（1000μg/mL）：农业部环境质量监督检验测试中心（天津）。
1.2 仪器与设备 气相色谱串联三重四极杆质谱仪（TSQ 8000 Evo GC-MS/MS）：美国Thermo Fisher；氮吹仪（N-EVAP-12）：美国Organomation；旋转蒸发仪（RV8）、匀浆机（T18）：德国IKA；离心机（ST8）：美国Thermo Fisher；微型旋涡混合仪（QT-1）：上海琪特有限公司；电子天平（TD）：余姚市金诺天平仪器有限公司；万能粉碎机（AH-200）：上海嘉定粮油检测仪器厂；超声波清洗机（SCQ-8201B）：上海声彦超声仪器有限公司；移液枪...
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