顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA的溶剂残留量
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[摘 要] 目的：建立顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA中乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷等4种残留溶剂的分析方法。方法：采用石英毛细管DB-WAX柱（30m×0.45mm×0.85µm），FID检测器；进样口温度为140℃，检测器温度为250℃；程序升温：初始温度为35℃，保持10min，然后以10℃>min-1的速率升至200℃，保持7min。以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂，载气为氮气。结果：乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷的线性范围分别为24.96～99.86µg>mL-1（r=0.9995）、15.04～60.15µg>mL-1（r=0.9996）、3.64～14.55µg>mL-1（r=0.9995）、3.05～12.19µg>mL-1（r=0.9996）。乙醇平均回收率为100.7%（RSD=2.78%）、甲醇平均回收率为101.3%（RSD=1.57%）、四氢呋喃平均回收率为99.96%（RSD=1.36%）、二氯甲烷平均回收率为99.05%（RSD=2.09%）。结论：该方法能够准确、快速测定这4种残留溶剂，适用于DHGA中残留溶剂测定。
[关键词] 顶空气相色谱法；吲哚酮类衍生物；残留溶剂
中图分类号： O657 文献标识码：A 文章编号：2095-5200（2016）01-085-03
目前，肿瘤死亡率居所有疾病第二位，仅次于心脑血管疾病[1]。肿瘤发生和发展与细胞调控激酶活性异常有着密切关系，抑制其活性可以起到抗肿瘤效果[2]。DHGA作为吲哚酮类衍生物，可以通过抑制这些激酶表达，表现出一定抗肿瘤活性[3]。
吲哚酮类衍生物DHGA在合成过程中使用了乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷等有机溶剂，为保证用药安全、有效，需进行残留量检测。
1 仪器与试剂
Aglient（GC-6820）气相色谱仪，安捷伦Cerity QA-QC色谱工作站（美国Agilent 公司），FID检测器；Sartorius（BP211D）电子天平。乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷均为分析纯；二甲基亚砜（DMSO）经过蒸馏纯化制得，DHGA原料药（批号：20131202、2031203、20131204，由军事医学科学院放射与辐射医学研究所提供）；氮气，（纯度>99.99）。
2 试验方法与结果
2.1 溶液配制
对照品储备液：精密称取乙醇0.2496g、甲醇0.1504g、二氯甲烷0.0305g、四氢呋喃0.0364g等4种有机溶剂，于100mL量瓶中，用DMSO稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液：精密量取对照品储备液1mL于50m...
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