超高效液相色谱—串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留

材料写作网    时间: 2020-02-05 04:06:35     阅读:次

　　摘 要 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取，并以HCl调节pH值， Oasis HLB小柱净化除杂，氯甲酸-9-芴基甲酯（FMOC-Cl）柱前衍生反应后，超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5～1000 μg/L浓度范围内，不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好（R2>0.99）。在0.1， 0.4和4 mg/kg添加水平下，不同茶叶（绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶）中3种化合物回收率均介于72.1%～109.9%之间，相对标准偏差RSD在0.5%～9.8%之间（n=6），方法定量限（LOQ）在0.03～0.08 mg/kg之间（S/N=10）。本方法稳定，简便，灵敏，能够满足检测需求。
　　关键词 茶叶； 草甘膦； 氨甲基膦酸； 草铵膦； 超高效液相色谱-串联质谱
　　1 引 言
　　草甘膦（Glyphosate）作为无选择类除草剂，以其高效、低毒、廉价等特性被广泛运用于全球各个农业和非农业领域[1]。草铵膦（Glufosinate）可以有效去除绝大部分耐草甘膦杂草，且具有环保易降解等特点而受到各界青睐。随着草甘膦、草铵膦使用频率不断上升，特别是在茶园中的运用日益剧增，其残留问题越来越受到关注，在2013欧盟农残标准-茶叶中规定，草甘膦和草铵膦最高残留限量（MRL）值分别为2.0 和0.1 mg/kg。草甘膦及其主要降解产物氨甲基膦酸（Aminomethyl phosphonic acid， AMPA）和草铵膦之间化学结构相似，都具有易溶...

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