电感耦合等离子体串联质谱准确测定软磁铁氧体粉料中的有害和掺杂元素
摘 要 ：提出了在电感耦合等离子体串联质谱（ICPMS/MS）的MS/MS模式下利用混合反应气消除软磁铁氧体粉料分析中质谱干扰的新策略。选择HNO3HCl为混合消解试剂，软磁铁氧体粉料样品经微波消解后， 采用ICPMS/MS测定有害元素Na、Mg，以及掺杂元Al、K、Ti和Co。采用混合反应气NH3/He/H2，在MS/MS模式下通过质量转移法和原位质量法消除干扰。研究结果表明，所有分析元素均获得了低背景等效浓度和高灵敏度测定，检出限分别为17 ng/L（Na）、3.1 ng/L（Mg）、5.4 ng/L（Al）、11 ng/L（K）、0.64 ng/L（Ti）和0.53 ng/L（Co）。利用扇形磁场电感耦合等离子体质谱（SFICPMS）对所建立的方法进行评价，在95%置信水平上， 两种分析方法的测定值无显著差异，表明所建立的方法准确可靠。本方法简单快速，可无干扰地测定软磁铁氧体粉料中的Na、Mg、Al、K、Ti、Co，为软磁铁氧体粉料中有害和掺杂元素的质量控制提供了新的技术手段。
关键词 ：软磁铁氧体粉料; 电感耦合等离子体串联质谱; 有害元素; 掺杂元素; 混合反应气
1 引 言
软磁铁氧体是指易磁化也易退磁的亚铁磁性氧化物，根据氧化物的组成分为MnZn、NiZn、CuZn等多种铁氧体系列[～3]。作为重要的磁性材料，高度对称的晶体结构使软磁铁氧体拥有诸多优异的磁性能，在通讯、数字终端及智能控制系统、移动通讯、汽车电子、消费类电子及计算机设备等多个领域中得到了广泛应用[4～6]。软磁铁氧体中的杂质元素会显著影响材料的磁性能，Na和K具有较强的导电性能，能与Fe2O3形成非磁性的菱形及六角形八面体结构，影响软磁铁氧体的高频性能，降低软磁铁氧体的磁导率，属于有害杂质元素; Mg、Al、Ti、Co作为掺杂元素能提高软磁铁氧体的饱和磁感应强度，降低磁芯损耗[7～9]。软磁铁氧体粉料是制备软磁铁氧体的基础材料，无论是对于软磁铁氧体的加工制备还是掺杂改性，都必须严格控制软磁铁氧体粉料中有害和掺杂元素的含量。因此，建立快速准确测定软磁铁氧体复合料中有害和掺杂元素的分析方法，对于正确评估软磁铁氧体复合料的性能等级以及指导软磁铁氧体的生产均具有重要意义。
电感耦合等离子体质谱（ICPMS）技术具有稳定性好、灵敏度高、检出限低、可靠性好且高度自动化，已成为分析软磁铁氧体的首选技术[0，11]，但应用于软磁铁氧体粉料中多個元素的测定仍然面临挑战。软磁铁氧体粉料中有害和掺杂元素的含量低，所存在的复杂质谱干扰是影响分析结果准确度和精密...
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