污染土壤中六价铬提取与检测
摘要：在碱性提取环境中，利用Na2CO3/NaOH溶液消解土壤，建立了土壤六价铬分光光度计测试方法。结果表明：方法相关系数大于0.999，方法检出限0.092mg/kg，方法重复性较好，测量相对标准偏差4.3%，加标回收率在90.7%～95.1%之间。方法具有较高的精密度和准确度，适用于土壤六价铬的测定。
关键词：六价铬;分光光度法;土壤
自然界中铬的存在形式包括三种，铬金属以及铬离子，其中铬离子通常有两种存在形式，三价和六价铬离子。一般情况下，三价铬离子可以被土壤吸收，然而六价铬离子难以被土壤吸收固定，因此容易流失并流入地下水，污染地下水资源，铬离子毒性较大，尤其对于六价铬离子毒性最大，研究发现六价铬离子有潜在的致癌性，而且容易在人体内富集，尤其随着现代工业特别是冶金行业铬离子污染异常严峻。因此一种快速准确提取和检测六价铬离子对于最大限度降低铬离子污染尤为有意义[1-3]。
1.测试材料和方法
1.1 仪器和药品
仪器：紫外可见分光光度计Alpha1900，上海谱元仪器有限公司;FA1004N电子分析天平，上海精密仪器仪表有限公司;78HW-1/85-2数显恒温磁力搅拌器，常州市金坛友联仪器研究所;913pH计，瑞士万通中国有限公司;杭州双固定量滤纸，石家庄金菱科教实验设备有限公司。试剂：1OOmg/L六价铬标液来源于国家环境保护总局标准样品研究所，稀释成不同浓度标液;显色剂：称取O.1g二苯碳酰二肼加入25ml乙腈溶剂中，加水配制成lOOml的溶液，密封保存。消解液：将（20.0±0.05） gNaOH与（30.0±0.05） gNa2C03溶于去离子水中，定容于1L的容量瓶中，于（20-25）℃密封保存。磷酸缓冲溶液（0.25mol/L磷酸氢二钾/0.25mol/L磷酸二氢钾，pH=7）：将43.52g磷酸氢二钾和34.06g磷酸二氢钾加入300ml的去离子水中，并加入9700ml的水定容。硝酸溶液：2.5mol/L。硫酸溶液：50%硫酸溶液。磷酸溶液：50%磷酸溶液。20%尿素溶液2%亚硝酸钠溶液。氢氧化锌共沉淀剂：称取4g硫酸锌溶液溶于50ml水中，称取氢氧化钠1.2g溶于60ml水中，共混得到氢氧化锌共沉淀剂。
1.2 实验步骤
1.2.1 称取干燥土样（2.5±0.05）g于管中，加入磷酸缓冲液以及消解液（50±0.5）mL消解液，磁力搅拌下，并控温早93℃左右，继续搅拌反应大约l小时。
1.2.2 搅拌结束，反应液冷却室温，土样经过过滤，收集过滤后的滤液，并装入250ml的烧杯中备用。
1.2.3 向上述烧杯中加入2.5mol/L的硝酸溶液，并不断搅拌，测试pH保持...
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