超滤纳滤联用优化益母草生物碱的浓缩工艺
[摘要]采用超滤纳滤联用技术浓缩益母草中生物碱，通过响应面法建立二次回归模型，优化浓缩工艺。实验表明通过超滤预处理，益母草水提液中总蛋白去除率9438%，纳滤技术相较于传统热浓缩优势明显，益母草生物碱的最佳浓缩工艺为截留相对分子质量450，pH 307，盐酸水苏碱质量浓度8015 mg>L-1，总生物碱质量浓度28573 mg>L-1，在此条件下，盐酸水苏碱和总生物碱的截留率分别为9337%，9585%，相对误差为079%，116%，BoxBehnken试验设计方法可以用于益母草生物碱的浓缩工艺优化，纳滤浓缩为热敏性中药成分的分离精制提供技术支撑。
[关键词]生物碱； 益母草； 盐酸水苏碱； 纳滤； 浓缩； 超滤
益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt的新鲜或干燥地上部分，具有活血调经，利尿消肿，清热解毒的功效[1]，通过处方调剂广泛用于临床，如益母草颗粒、新生化颗粒等[23]。生物碱是益母草的主要药效成分，其中指标性成分水苏碱和益母草碱在光照和长时间加热条件下均会降解，影响制剂质量的同时也是药用资源的浪费，同时此技术难题在制药行业中也难以避免[4]。膜分离技术在制药行业中应用日趋广泛，其中纳滤具有分离过程无热效应，能耗低等优点[56]，超滤可以去除大分子杂质而对小分子目标成分影响较小，由于膜组件串联应用在中药行业尚处于摸索阶段[7]，本文探索超滤纳滤联用优化益母草中生物碱的纳滤浓缩参数。响应面法（response surface methodology，RSM）是采用多元二次回归方程拟合各因素与响应值之间的函数关系，对回归方程的分析而寻找最佳工艺参数，从而解决多变量问题的一种统计方法[89]。本文旨在单因素考察的基础上[10]，以益母草中盐酸水苏碱和总生物碱为指标，开展益母草水提液浓缩工艺研究，为含有热敏性成分的中药浓缩提供数据基础。
1材料
益母草药材购自安徽亳州，批号20151005，经南京中医药大学陈建伟教授鉴定为唇形科植物益母草L japonicus的干燥地上部分。
复合聚酰胺纳滤膜，截留相对分子质量100，450，800，购自南京拓鉒医药科技有限公司；聚醚砜超滤膜，截留相对分子质量1万，5万，10万，购自南京拓鉒医药科技有限公司；盐酸水苏碱对照品（批号110773201313，纯度≥98%），购自中国食品药品检定研究院；BCA蛋白含量检测试剂盒购自江苏凯基生物技术股份有限公司；乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。
Waters e2695 高效液相色谱仪，蒸发光...
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