伊曲康唑的特性鉴定
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[摘 要] 目的：采用分析仪器对伊曲康唑进行特性鉴定，验证方法的准确性及可行性。方法：通过元素分析仪分析伊曲康唑的元素组成，利用紫外（UV）、红外（FTIR）、质谱（MS）、核磁共振碳谱（13C-NMR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）、氢氢相关谱（1H-1HCOSY）、碳氢相关谱（HMQC）、碳氢远程相关谱（HMBC）等对伊曲康唑进行结构分析，并结合热重-差热分析（TGA/DSC）和X射线粉末衍射进行晶型鉴定。结果：通过紫外、红外、质谱和核磁等实验证实了伊曲康唑的结构，并通过熔点、X射线粉末衍射和DSC等实验结果证实了伊曲康唑的晶型。结论：该方法准确可行，可对伊曲康唑进行特性鉴定，可为生产过程控制提供理论依据。
[关键词] 伊曲康唑；结构确证；晶型鉴定；特性鉴定
中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：2095-5200（2016）06-087-04
DOI：10.11876/mimt201606033
伊曲康唑（itraconazole）由美国强生公司研制，主要通过抑制细胞色素P450氧化酶介导的麦角甾醇的合成，从而对抗深部真菌和浅表真菌[1]。伊曲康唑是一个由两对对映异构体组成的外消旋混合物，分子式为C35H38Cl2N8O4，分子量为705.64，结构式见图1。
图1 伊曲康唑的化学结构式
关于伊曲康唑的新剂型制备和药理作用方面的研究文献较多[2-3]，而关于其结构确证方面的文献资料尚不够完整[4-5]。该研究通过对伊曲康唑进行元素分析、紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（FTIR）、高分辨质谱（HR-MS）、核磁共振碳谱（13C-NMR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）、核磁共振DEPT135°试验、氢氢相关谱（1H-1HCOSY）、碳氢相关谱（HMQC）、碳氢远程相关谱（HMBC）、热重-差热分析（TGA/DSC）和X射线粉末衍射分析，综合各分析结果对伊曲康唑进行特性鉴定。
1 仪器与试药
1.1 仪器
德国elementar vario EL元素分析仪、HP 8453紫外分光光度计、美国Nicolet公司ThermoNicolet is5红外光谱仪、Agilent Technologies6520型 Accurate-Mass-Q-TOF LC/MS质谱仪、BRUKER AV-400超导核磁共振仪、D/max-2500 X射线粉末衍射仪、METTLER LOLEDO TGA-DSCI分析仪。
1.2 试药
所有核磁共振实验均以CDCl3为溶剂，TMS（四甲基硅烷）...
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