微波消解—石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定
摘要[目的]研究微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定方法。[方法]试验采用微波消解的前处理方法，对茶叶中的铅含量用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，建立了相应的数学模型，对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。[结果]研究表明，不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、重复性测定等，茶叶中铅的测量不确定度测定结果为（1.90±0.11）mg/kg。[结论] 该评定方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度分析，保证测量结果的准确、可靠。
关键词 石墨炉原子吸收光谱法；微波消解；茶叶；铅；不确定度
中图分类号S571文献标识码A文章编号0517-6611（2014）30-10681-02
作者简介王姣（1983- ），女，辽宁辽阳人，工程师，硕士，从事农产品质量安全研究。
表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，称为测量不确定度[1]。依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[2]，对微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅的含量进行了不确定度评定。
铅（Pb）是一种具有蓄积性的有害金属元素，主要损害大脑和神经系统，还损害人体的免疫系统，使机体抵抗力下降，婴幼儿和学龄前儿童对铅是易感人群，摄取后主要贮存在骨骼内，部分取代磷酸钙中的钙，不易排出[3]。国标使用的干灰化过程中样品容易挥发损失[4]；湿法酸用量大、时间长，空白值比较高。近年来发展起来的微波消解技术[5-8]显现出了优势。石墨炉原子吸收法测定食品中痕量铅的含量是目前应用较广方法。笔者用微波消解前处理方法结合石墨炉原子吸收法对茶叶中铅含量进行测定。同时，根据国际国内计量技术规范的要求，对测定结果的不确定度进行了评估。
1材料与方法
1.1试验材料供试原料：茶叶粉。主要仪器：原子吸收分光光度计，Thermo Fisher M6；超纯水系统，美国/MILLIPORE，MilliQ；微波消解仪，奥地利/安东帕MV3000。主要试剂：所用浓硝酸、高氯酸为优级纯；铅的标准储备液1 000 μg/ml，环境保护部标准样品研究所，批号100706；用20%硝酸溶液将玻璃仪器浸泡24 h，洗净后用去离子水冲洗晾干。
1.2方法称量0.20 g样品于消解罐中，加入优级纯浓硝酸5 ml，80 ℃预消解30 min，冷却后加入1 ml H2O2，待反应平稳消解罐冷却至室温后，按设置好的微波消解条件对样品进行消解，消解完成后，卸压，取出内消解罐...
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