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一例吡嗪羧酸镉配合物的合成、结构及荧光性质研究

材料写作网    时间: 2023-04-26 13:25:05     阅读:

田 娜,刘英才,杨远航,肖晨希,朱建宇,段博峰,张 强,宋 娟

(1.陕西理工大学化学与环境科学学院,汉中 723001;
2.陕西省催化基础与应用重点实验室,汉中 723001;
3.陕西理工大学工程训练中心,汉中 723001)

近年来,配合物因其特殊结构和优异性能受到研究人员的持续关注和研究。大量的金属配合物被成功设计合成,越来越多的配合物在光学特性[1]、磁学性质[2]、生物活性[3]、催化化学[4]以及吸附分离[5]等方面呈现出优异的性能。如何设计、合成结构新颖且性能优异的新型配合物,使其继续服务人类的生产生活,依然是当代配位化学的研究热点[6-8]。众所周知,配合物的成功设计合成影响因素众多,其中配体的选择对预期配合物的成功合成起至关重要的作用。2,6-双(2-吡嗪基)吡啶-4-对苯甲酸(Hbppc)是一个含N、O的多齿刚性配体,配体内含有多个潜在的配位点,其中吡嗪基团是多种药物合成的中间体,具有较强的生物活性,能够与金属离子形成结构稳定、性能优异的配合物。探索配合物的结构表征手段多样,X射线单晶衍射技术是测试配合物结构最准确便捷的方式,但其对用于测试的单晶的形貌、质量、大小等要求较高,而单晶的生长又受温度[9]、溶剂[10]、浓度[11]等反应条件的影响,因此培养能够达到测试要求的配合物单晶依然是配合物合成领域的研究重点。

本文以2,6-双(2-吡嗪基)吡啶-4-对苯甲酸为有机配体,合成了一例镉的配合物[Cd(bppc)(H2O)Cl]n,通过尝试多种合成方法,改变反应条件,最终运用水热法培养出了可用于X射线单晶衍射的配合物单晶,通过X射线单晶衍射技术对其结构进行了表征,研究发现此配合物为一维链状结构,此外,本文还对合成的目标配合物的红外、拉曼及荧光性质进行了研究。

1.1 试剂与仪器

试剂:本实验所用试剂除了配体2,6-双(2-吡嗪基)吡啶-4-对苯甲酸为实验室自主合成外,其他药品均为市售分析纯。

仪器:单晶衍射仪(Bruker APEX Ⅱ CCD);红外光谱仪(BRUKER EQUINOX-55);荧光分析仪(日立F-4500型);
拉曼光谱仪(英国Renishaw)。

1.2 配合物单晶的合成

称取0.035 6 g的2,6-双(2-吡嗪基)吡啶-4-对苯甲酸和0.022 8 g的CdCl2>2.5H2O,放入25 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中并加入10 mL的蒸馏水,在室温下用HJ-4型磁力搅拌器搅拌10 min。用0.1 mol/L的NaOH调节溶液pH值为5.5,调节完毕后在室温下搅拌20 min。然后装进金属高压反应...

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