气质联用法测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵残留量
摘 要 建立了同时测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵残留的气相色谱质谱联用（GC-MS）分析方法。样品经水浸润，乙腈匀浆提取，盐析，石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化，乙腈/甲苯（3：1，V/V）洗脱，浓缩定容后检测。目标化合物经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离，于选择离子监测（SIM）模式下进行定性定量分析。结果表明：氟虫腈在0.01-1.0 mg/L，溴螨酯和哒螨灵在0.02-2.0 mg/L浓度范围内呈线性关系，决定系数（r2）>0.991 0；在高、中、低3个添加浓度水平下，3种农药的平均回收率为80.8 %-111.2 %，相对标准偏差（RSD，n=3）为1.9 %-10.9 %，方法的定量限（LOQ）氟虫腈为0.005 mg/kg，溴螨酯和哒螨灵为0.01 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵3种农药残留量的同时检测。
关键词 茶叶 ；固相萃取 ；气质联用法 ；农药残留
中图分类号 TS272.7
氟虫腈商品名为锐劲特，是一种高活性且应用广泛的苯基吡唑类杀虫剂[1]，主要用于杀灭鳞翅目和直翅目害虫以及在土壤中鞘翅目害虫的幼虫。溴螨酯又称螨代治、溴螨特等，化学名称为4，4′-二溴二苯乙醇酸异丙酯，是一种低毒广谱杀螨剂，尤其在防治对有机磷杀虫剂产生抗药性的害螨方面效果明显[2]。哒螨灵是一种高效、广谱的杀螨剂，对叶螨、全爪螨、小爪螨等食植性害螨均具有明显的防治效果。这3种农药对不同种类的害螨或害虫均有良好的防治作用，因此已广泛应用于茶叶、果树及蔬菜等作物[3，4]。由于其存在残效期较长及被不合理使用等情况，容易在茶叶中残留从而威胁人体健康；且国外对进口中国茶叶中3种农药的限量要求越来越严格，使其成为影响中国茶叶出口的壁垒，因此，建立同时测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵3种农药残留量的方法非常有必要。
目前，有关氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵3种农药的检测方法主要有气相色谱法（GC）[5-7]、液相色谱法（LC）[8，9]、液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）[10，11]、气相色谱-质谱法（GC-MS）[12，13]及气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）[14，15]等。这些方法只能测定同种基质中的1种或2种农药，而有关茶叶中这3种农药同时检测的研究报道较少。本研究利用固相萃取小柱净化结合气质联用法测定，既有效避免色谱法测定中出现的假阳性，又能满足多数检测机构的仪器配置要求。本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好且回收率高等特点，对其他食品中氟虫腈、溴螨酯及哒...
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